气相色谱法检测室内空气中苯、甲苯、二甲苯(苯系物)
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气相色谱法检测室内空气中苯、甲苯、二甲苯(苯系物)

    摘要:室内空气污染已成为对大众健康危害最大的五种环境因素之一,苯是室内空气 中的主要污染物,对人会造成严重危害。文章对室内空气中苯系物的污染的主要来源以 及处理方法进行了分析。 ·
  关键词:气相色谱法;室内空气;苯系物测定
  1苯系物污染主要来源
  苯、甲苯、二甲苯是室内空气中主要污染物。苯、甲苯和 三甲苯是以蒸汽状态存在于空气中,中毒作用一般是由于吸人 蒸气或皮肤吸收所致。苯已被国际癌症研究机构确认为有毒的 致癌物质。公共场所室内空气污染物中苯系物占主要地位,苯 系物污染主要来源于3个方面。
  1.1室外污染
  随着工业化社会的发展,苯系物的使用越来越广泛,空气 中苯系物的浓度呈上升趋势。一些城市内生活区与工业区混合, 室内空气不同程度上受到苯系物的污染。
  1.2装修污染
  装修材料中广泛使用的油漆、涂料、粘合剂等都存在不同 程度的苯系物污染。
  1.3自身污染
  一些特殊的公共场所,如超市、商场等,某些货物及其包 装中也存在苯系物的污染。
  室内空气苯系物的标准:苯0.11mg/m3、甲苯0.20mg/m3、 二甲苯0.20 mg/m3。公共场所室内空气中苯系物的含量一般较 低,色谱测定值大多情况下为未检出或虽有检出而不超标。二 甲苯有时超标(装修完半年内的房间除外,二甲苯的超标倍数 有时达10 ~ 30倍)。常采用活性炭吸附二氧化硫萃取解析气相 色谱法检测,此方法优点:操作过程简单,方法精密度、准确 度较高;缺点:二硫化碳毒性大,且价格昂贵。
  2实验方法 2.1仪器与试剂 2.1.1气相色谱仪,配以氢火焰离子化检测器(FID);自 动进样器:AOC-20i + S;毛细柱:supelcowax-10, 30 mx0.32 mm, 0.25 μιη Film0 2.1.2标样
  混标332807 (国家环保总局标准样品研究所)包含以二硫 化碳为溶剂的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲 苯、苯乙烯7种,浓度分别为苯:241mg/L、甲苯:245mg/L、 乙苯:243mg/L、对二甲苯:242mg/L、间二甲苯:244mg/L、 邻二甲苯:245mg/L、苯乙烯:247mg/L。
  2.1.3试剂·
  46 tC全玻璃蒸馏器蒸馏的二硫化碳分析纯馏份,经色谱测 定后无干扰成分;或直接购买已经提纯好的二硫化碳。活性炭 采样管:按标准方法老化至合适的长150 mm,内径4 mm内 置100 mg椰子壳活性炭。
  2.2样品前处理
  用砂轮将已采集好样品的活性炭管划开,将其中的活性炭 倒人I mL带刻度具塞比色管内。加人I mL 二硫化碳,略振荡 后,加人0.5 mL左右去除有机质的纯水,将塞子盖紧,再用生 料带密封接口处。放在超声波振荡器中加水至淹没二硫化碳处, 振荡15 min,静置15 min。用I mL带长针头的注射器插人比 色管底部将二硫化碳和水尽可能吸出,拔去长针头。插上0.45岬 孔径的一次性有机相针式过滤器将二硫化碳和水全部打人1.5 mL 的进样瓶中,盖好瓶塞,放人自动进样器,等待进样。经测定 分析该样品前处理结果与标准中所要求的前处理结果在允许的 误差范围内。
  2.3色谱条件
  柱温:40 ℃保留12min,以10℃/min升温至80℃,保 留2 min。进样器温度:200℃-,检测器温度:250℃;氢气流 量:47.0 mL/min;空气流量:400 mL/min;尾吹流量:30.0 mL/min; 吹扫流量:3.0mL/min;分流比:20 : I。
  2.4工作曲线的配制
  采用混标332807配制工作曲线,分别取混标IOhLJOO μL、 200 μL、300 μι、500 μL, I 000 nL加至未采集样品的活性炭管 中,采用与样品前处理相同的方法配制工作曲线。
  3结果测定
  3.1工作曲线测定情况
  将上述工作曲线依次放入自动进样器,每个点进样3次, 取其均值计算相关系数,结果见表I

  表1工作曲线测定结果
  从表I中可以看出,该工作曲线相关系数在0.999以上, 满足对曲线相关性的要求。
  3.2方法准确度的确定
  使用表I的校准曲线进行计算,对表I所示浓度的混合标 准样品332813反复测定6次来确定测定结果的准确度。
  表2混合标准样测定结果

  从表2中的测定结果可以看出,6次测定值均在混标的不 确定度范围内,满足质控对准确度的要求。因此,使用该方法 测定空气中的苯系物其准确度可行。
  3.3方法精密度的测定
  以某宾馆房间所采集的I个气体样品进行6次反复测定, 结果见表3。
  表3某宾馆房间气体测定结果

  从表3所测数据可以看出,样品测定过程中精密度能够满 足相对标准偏差在20%以内的要求,测定结果可信。
  4结论
  综上所述,采用水封式的前处理方法,既可准确测定公共 场所室内空气中苯系物的含量,又可最大限度地减少二硫化碳 及苯系物对化验员身体的伤害。因此这种方法切实可行,具有 推广应用的价值。