室内空气中TVOC检测的影响因素
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室内空气中TVOC检测的影响因素

   【摘要】气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物TVOC的影响因素很多,从采样过程、解吸过程、色谱分析过程,对影 响TVOC浓度检测的因素加以严格控制,保证检测结果的准确性。
  【关键词】气相色谱;TV0C;影响因素
  随着人们生活水平的不断提高,对生活环境的要 求越来越高,室内空气中TVOC也越来越引起人们的 关注,(民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325 -2010规定用装有Tenax-TA吸附剂的吸附管采集 一定体积的被测空气样品,采用热解吸直接进样,气相 色谱法测定空气中挥发性有机物的含量,下面对TVOC 测定影响的主要因素加以分析。
  1仪器与试剂
  气相色谱仪;IAQ-Ργο恒流采样器;
  TP-5000通用型热解吸仪;GL-103B皂膜流量计;
  长60m,内径0.32mm内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25pm石英毛细管柱;IQaL进样器。
  TVOC标准物质 溶剂:二硫化碳
  组分:苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、
  乙苯、乙酸丁酯、十一烷。
  2试验方法
  用Tenax-TA吸附管采集IOL空气样品,将热解吸仪解吸出的TVOC组分随载气直接进入气相色谱仪 中毛细管柱分离,然后每一组分随载气进入氢火焰离 子化检测器,用组分流出的保留时间定性,用组分峰的 峰面积进行定量。
  1)气相色谱仪条件参数 ①进样口 :260'C ;
  朝主温箱:程序升温50°C-250°C,初始温度为50°C, 保持IOmin,升温速率,5°C/min,至250 ,保持2min;
  ③检测器温度:280°C;
  ④分流比:I: 1~10: I,
  ⑤氮气:IOOkPa;氢气:50kPa;空气:50kPao
  2)热解吸仪条件参数
  ①解吸温度:280°C;
  ②解吸时间、进样时间:Imin;
  ③进样压力:0.1MPa。
  3影响因素
  3.1封闭现场通风时间的影响
  对同一装修工程,同一采样地点封闭前分别通风 2h、24h、48h,相同测定条件下比较污染物响应值(峰面 积),结果如表I所示
TVOC污染物响应值
  由于民用建筑工程室内都是自然通风,通风时间 短,换气不充分,测得污染物浓度偏高,从表中看出,封 闭前通风时间24h后,测定结果趋于稳定。
  3.2采样时间的影响
  同一地点采样时间设定为I Omin和20min进行 平行采样,实验结果表明,采样时间为IOmin的浓度为 0.103mg/m3,采样时间20min的浓度为0_168mg/m3。对 于低浓度、污染不重时,缩短采样时间,测得结果明显 偏低,有的私家检测机构为了省时省力,随意缩短采样 时间,那样不能正确反应污染物实际浓度,应严格按照 规范上的采样时间,确保检测结果。
  3.3 Tenax-TA吸附管吸附剂的影响
  GB50325-2010规范明确规定,Tenax-TA吸附 管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,内装200mg粒 径为 0.18~0.25mm(60?80 目)的 Tenax-TA 吸附剂, 若粒径偏大、吸附剂松散则组分容易发生穿透。为确保 检测结果的准确性,对每次采购的玻璃Tenax-TA吸 附管进行规格确认,确认方法:
  ①由生产厂家提供合格证;
  ②有代表性抽取数支Tenax-TA吸附管进行负 载流量测试和破碎后吸附剂质量的称量。
  通过验收确认购买的Tenax - TA吸附管规格符 合规范要求,即能满足平时的实验要求。
  另外,使用前Tenax - TA吸附管应充分活化,在 290°C条件下活化30min,本底峰基本接近零,活化后 的管子统一封存,保证同一工程吸附管的一致性。
  3.4组分之间解吸效率有差异
  同样操作条件下,对浓度为0.1mg/L的TVOC进 行IgL直接进样和注射在Tenax-TA吸附管的吸附 剂,通过热解吸进样,结果如表2所示
TVOC各组分解吸效率表
  各组分解吸效率不同,解吸效率越低,测定结果影 响越大。
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  表2各组分解吸效率表
  3.5热解吸条件的影响
  解吸温度280°C,解吸时间Imin,进样时间Imin, 若解吸温度不够,解吸时间过短,不能完全解吸组分, 吸附管中残存量大;若解吸温度过高,解吸时间过长, 会灼焦Tenax-TA管的吸附剂或造成TVOC中热稳 定性差的组分分解,还可能存在解吸系统的密封问题 而造成热量散失。
  3.6样品分析的影响
  色谱分析的程序升温速率对TVOC检测结果有 影响,升温速率分别为5°C/min和8°C/min,其它条件 不变,对同一地点进行平行采样,TVOC检测结果如 表3所示。
  表3不同升温速率测得结果

  实验证明,提高升温速率,变相缩短分析时间,影响 色谱柱的分离效果,不能正确反应污染物浓度,严格按照 规范要求,最佳升温速率为5°C/min,不能随心所欲。
  4结语
  以上六点因素均影响室内空气中挥发性有机物的 测定结果,控制好封闭前通风时间、封闭时间、采样时 间;控制好IAQ-Pro恒流采样器的采样流量;验收确 认Tenax-TA吸附管的吸附剂能否满足实验要求;把 握好每个环节,确保较高的采样效率;热解吸一气相色 谱分析TVOC含量尤其重要,选择最佳解吸条件和气 相色谱条件以获得准确的检测结果。