室内环境空气中TVOC测定注意要点
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室内环境空气中TVOC测定注意要点

    从TVOC定量重复性和TVOC分析的检测灵敏度两方面入手,讨论了在TVOC分析测 定过程中需要注意的问题。
  TVOC (总挥发性有机物);重复性;灵敏度;热解析
  对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测,应该说最难掌握和难以做得好的 是室内空气中总挥发性有机物(TVOC )的热解析/毛细管气相色谱分析。尽管在《民 用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《GBA1 18883-2002室内空气质量标准》中都介 绍了 TVOC分析的原理、方法。然而,在实际操作应用中都不易做好,存在不少具体问题。 归纳起来,主要存在二大类问题:
  定量分析重复性做不好,实质上也就反映了分析准确度差。
  检测灵敏度低,标准规定的最低检测限0.5μg/m3 ,往往达不到。
  我们做了大量试验研究,总结出以下注意要点,供提供开展室内空气中TVOC分析检测的 工作者参考。
  I关于TVOC定量分析重复性问题
  1.1标样取样方法
  由于空气中TVOC的定量方法是采用外标法,需用液体标样或气体标样》气体标样国 内还在有关单位攻关,国内尚无商品供应,自行配置TVOC气体标样较难,不易配置准确。 所以,基本上是釆用色谱纯物质精密天平秤重法配制TVOC液体标样。
  《标准》中只简单地写一句话:‘‘采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。 在实际操作中,如何将标样百分之百地注入吸附管(即标样取样方法)是不可忽视的,将直 接影响TVOC定量分析的重复性。
  1.2正确选用毛细柱
  众所周知,釆用小口径毛细柱就必须进行分流进样,而对于复杂组份的毛细柱分流进 样法就较难做好定量重复性。实践证明,采用分离性能较好的大口径毛细柱,不分流的直接 进样法,可获得很好的重复性。
  1.3仪器程序升温的重复性
  由于TVOC分析必须釆用柱箱程序升温来解决组份分离,因此,气相色谱仪器中柱 箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要,将直接影响TVOC的定性定量重复性。
  1.4 TVOC吸附管热解析进样方法
  热解析分析的原理是吸附管采样后,将吸附管加热,解析挥发性有机物,将待测组份 随载气进入毛细管气相色谱仪。然而,在具体操作上,TVOC吸附管热解析进样有二种方 法:(I)将吸附管置入加热炉并通载气,由载气将TVOC组份解析到IOOml的大针筒中 (即TVOC气样采集)。然后用小针筒(Iml注射器)从大针筒中取样后注入气相色谱仪 汽化室,或用IOml注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管,再用切换六通阀,实 现定体积气体进样。这种方法,我们称谓“针筒取样进样法”;(2)将TVOC吸附管置于300 度的加热炉中将TVOC组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室,这种方法, 我们称谓“热解析直接进样法”。
  显然,从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的,只有“热解析 直接进样法”可保证做好TVOC分析的重复性》
  2关于TVOC分析的检测灵敏度问题
  2.1热解析进样方法
  从上所述,采用热解析后针筒取样进样法,方法本身就将TVOC样品经载气稀释了 100倍,实质是减小了进样量。因此《标准》规定的最低检测限0.5μg/m3就往往难以达 到。而采用热解析直接进样法,是将采集到吸附管中的TVOC组份,全部注入了色谱柱系 统,只要仪器的敏感度达到Mt≤lx 10 g/s的技术指标,实践证明完全可以达到《标准》 规定的要求:0.5μg/m3。
  2.2影响氢焰检测器(FID )检测灵敏度的因素 (I ) N2/H2的流量比;(I )空气的流量大小;
  (3)咀的孔径大小;(4 )极化极与喷咀口的距离位置;
  (5 )放大器输入髙阻大小;(6 )放大器的内衰减。
  以上因素,有的是仪器的设计参数,有的是使用者操作参数,只要认识和熟悉其影响灵 敏度的规律,正确选择这些参数,就可获得最佳检测灵敏度。
  3总结
  室内空气中总挥发性有机物(TVOC )的热解析I毛细管气相色谱分析,要做好定量 分析重复性,要达到《标准》规定的精密度、准确度和检测下限,就必须正确选用热解析直 接进样装置,要采用正确的标样取样方法,要正确选用毛细柱,要正确选择气相色谱仪并将 色谱分析条件调试到最佳灵敏度状态》