毛细管柱气相色谱法测定苯系物
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毛细管柱气相色谱法测定苯系物

  摘要:气相色谱法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。利用ZB-50毛细管色谱柱,对苯、对二甲苯、苯乙烯、正己烧进行了 分离研究,建立了毛细管气相色谱法测定苯系物的方法。研究表明采用升温程序比采用恒温几种物质分离效果更好,并且可得 到满意的峰形。采用分流进样要比不分流进样效果好。该方法测定苯系物,重复性好,精密度高。相对标准偏差在3.45% - 4.23% 之间,加标回收率在95.2% -97%之间。
  关键词:气相色谱法;苯系物;水
  。苯系物是苯及其衍生物的统称,通常包括苯, 甲苯,乙苯,邻、间、对位的二甲苯,异丙苯和苯乙 烯八种化合物。是染料、塑料、合成橡胶、纤维、药 物和农药的重要原料、中间体和有机溶剂,广泛应 用于化工、医药、农药、制革等行业1",因此,在环 境中广泛存在。苯系物对环境污染特别是对水体 的污染已成为最突出的问题之一,越来越引起国 内外的广泛关注。我国许多城市的水源水、自来 水、瓶装水中都检测到了苯系物的存在因此, 采用一种定量的方法,能在短期内诊断苯系物对 水质的污染程度,对水资源保护及污染治理都具有重要意义
  I实验部分
  1.1仪器及样品采集
  仪器:气相色谱仪.FID检测器和Ze- bron ZB-50 (30m x 0.32ID x 0.51xmdf)毛细管柱; 无音无油空压机;SGN-300高纯氮发生 器、SGH-300高纯氢发生器;微量注射器;试剂: 苯、对二甲苯、苯乙烯、正己烷标样实验用水为超 纯水。
  1.2气相色谱分析
  汽化室温度:220;柱箱温度:60:;检测器 温度:250载气为高纯氮气,流量220 mg / min;
  氢气流量60 mg/min;空气流量:进样量为ΙμL。
  1.2.1定性试验
  取苯、苯乙烯、对二甲苯、正己烷的纯试剂在柱 温60,检测器温度250,汽化室温度220 , N2流速220mL/m1n ,H2流速60m1/m1n ,进样量均为 ΙμΙ,测定各组分保留时间。测得各组分出峰的顺 序为:正己烷、苯、对二甲苯、苯乙烯。结果见表1。 表1各组分的保留时间

  1.2.2色谱图
  用正己烷、苯、对二甲苯、苯乙烯标准溶液,在 仪器条件下进行试验,确定每种物质的保留时间。 然后用正己烷、苯、对二甲苯、苯乙烯标准溶液配 制成混合标准工作溶液,在同样条件下进行试验, 得到混合物的气相色谱图,如图I所示。
  图I正己烷、苯、对二甲苯、苯乙烯的气相色谱谱图

  2结果与讨论
  2.1运用恒温方法与程序升温方法分析样品
  运用恒温方法与程序升温方法分别对样品进 行测定,采用恒温时,柱箱温度恒温60,气化室 温度220 ,检测器温度250 ,测定结果见图2。 采用程序升温时,初始温度60,以5℃/minη升温 至100?,保持5min,气化室温度220,检测器 温度250。测定结果见图3。
  图2采用恒温测定样品的谱图
  图3采用程序升温激定样品的谱

  通过图2和图3的对比可知:使用程序升温 时对二甲苯、苯乙烯的出峰速度比采用恒温时要 快,并且峰形好,几种物质的分离效果也好。这是 因为对于各组分沸程相差很小、性质接近的样品, 采用恒温方法,色谱峰容易相互重叠,紧挤在一 起,测量、定量误差较大。采用程序升温方法,即柱 温按预定的加热速度,随时间呈线性或非线性增 加,则能够使混合物组分在最佳柱温下流出色谱 柱,能够较好的测定组分含量,并且得到满意的峰 形见图3。采用恒温分析时,柱温高,使他们的分配 系数K值变小,相差不大,出峰速度快,几种物质 的保留时间接近,导致色谱峰分离不开。因此,试 验中选用程序升温的方法。
  2.2分流与不分流对样品测定的影响
  对样品分别选择“不分流”和“分流”两种进样 模式进行检测分析。结果表明,在其它条件相同时, “分流”进样模式能够将几种苯系物很好地分离,在 分流比为20 : 1时,得到尖锐、对称、分离完全的色 谱峰,并有较高的响应值见图3;而采用“不分流” 模式时,则有部分目标峰出现峰形拉宽、拖尾现象,响应值也较低。这是由于当处于“分流”进样模式 时,进样口始终能提供一个较大的流量,以保证在 进样的瞬间,被解析样品能在尽可能短的时间内被 吹进分离柱,从而得到尖锐、对称的色谱流出峰; “分流”进样模式能使被解析样品在气化室内均匀 膨胀,并全部进入到色谱柱中,从而得到较高的响 应值,提高了方法的灵敏度。因此,采用“分流”进 样模式能够得到较为理想的色谱流出。
  表2苯系物的回收率和精密度测定(n=6)

  2.3精密度及回收率
  4种物质6次平行测定值的相对标准偏差在3.45% ~ 4.23%之间,加标回收率在95.2% ~ 97% 之间,精密度及准确度均符合要求。
  3结论
  采用毛细管柱气相色谱法测定苯系物,精密 度和准确度都较高,该方法快速、灵敏、准确,结果 令人满意。
  参考文献:
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