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热解析-气相色谱法测定室内空气中16种TVOC

发布时间:2021-07-03作者:admin来源:未知点击:

     总挥发性有机物(TVOC)是指沸点在50~250℃之间的挥发性化合物的总量,它们是广泛存在于室内环境中的无色气体[1]。室内环境中的TVOC可以是从室外空气中进入,也可能是从建筑材料、装饰装修、各种家具、化妆品以及室内墙面的油漆中散发而来[2]。TVOC污染物浓度过高,可致癌,对人体伤害极大[3]。为了预防和控制民用建筑工程室内环境污染,国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325—2010)[4]中规定了9种TVOC化合物的检测。而新版国标《民用建筑工程室内环境污染控制标准》[5](GB 50325—2020)中规定了16种TVOC的化合物检测,并于8月1日实施。本实验室以新版国标方法为基础,在此基础上对方法进行摸索和细化,并对该种方法应用的精密度以及准确度进行研究,以提供一种更为完善的TVOC测定方法。
 
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪(配有FID),MarkesTD100-xr热脱附仪,Tenax-TA不锈钢吸附管(6.35mm×89mm,60/80mesh),DB-1石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.00μm,美国安捷伦公司),大气采样器(TW-2000,青岛拓威智能仪器有限公司)
 
甲醇中16种TVOC混合标样:正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛醇、十一烷、十四烷、十六烷(批号:13120065,上海安谱实验科技股份有限公司)。
 
1.2 方法
1.2.1 热解析管的活化
Tenax-TA吸附管首次使用前需在320℃下通高纯氮气老化2h,老化完成后,两端拧上带有白色密封垫的黄铜接头密封,保存于干燥密闭条件下,存放时间不超过7d。
 
1.2.2 气相色谱条件
程序升温:初始温度为50℃,保持10min,以5℃/min升温至250℃,保持2min;色谱仪进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;空气流量为400mL/min;氢气流量为30m L/min;尾吹气流量25mL/min,载气为高纯氮气(纯度>99.999%),流速为3mL/min,不分流。
 
1.2.3 热解析条件
吸附管解析温度:300℃,解析时间:5min;传输线温度:200℃;冷阱最低温度为-20℃,最高温度为300℃,冷阱预吹扫1min,不分流。
 
1.2.4 标准曲线的制备
将甲醇中16种TVOC混合标样稀释成浓度为50μg/mL、100μg/mL、400μg/mL、800μg/mL、1200μg/mL、2000μg/mL的标准溶液,用微量进样针各吸取1μL注入已经老化好的吸附管中,并用50mL/min的高纯氮气吹扫5min,之后取下两头密封待测,制成各组分含量为0.05~2.0μg的标准系列吸附管。
 
2 结果与讨论
2.1 标准色谱图
在特定的毛细管柱和色谱条件下,16种TVOC在色谱图上的出峰顺序见图1,其中间二甲苯和对二甲苯在DB-1色谱柱上无法分离,而其他挥发性化合物均得到了很好的分离。
 
图1 16种TVOC的标准色谱
 
2.2 线性关系和相关系数
在本实验条件下,将制备好的系列标准吸附管经热脱附解析-冷阱捕集后,按从低浓度到高浓度的顺序进入气相色谱分析,以质量(ng)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,进行回归分析,结果见表1。表明在选定色谱条件下,16种TVOC在0.05~2.0μg的质量范围内与峰面积成良好的线性,相关系数在0.9988~0.9999之间。
 
表1 方法的线性回归方程     下载原表
 
表2 方法精密度和回收率     下载原表
 
表3 室内空气样品检测结果/(mg/m3)     下载原表
 
2.3 方法精密度和回收率
在阴性空气样品中进行加标实验,本实验选用浓度为50μg/ml的TVOC标液,向老化好的吸附管中注入1.0uL,其加入质量为50ng,按照本文的测定方法下重复测定6次,计算各组分的回收率和精密度,结果见表2。结果表明16种TVOC加标回收率较好,在90.90%~107.83%之间;且都表现出良好的精密度,相对标准偏差(RSD)在2.67%~5.73%之间。
 
2.4 实际样品的测定
将活化好的Tenax-TA吸附管去掉两端的螺帽并与采样器相连,按照(GB 50325—2020)标准要求,以0.5L/min的流量采集某室内环境空气20min,采样体积约10L,共采集4次,按本方法检测TVOC,检测结果见表3。
 
3 讨论
室内空气中TVOC含有成分相对较多,当人们在含有TVOC浓度过高的环境中长期积累,对人的皮肤、黏膜会产生严重影响,进而对人体产生不可逆的危害,甚至是癌症。新版(GB 50325—2020)把民用建筑工程中TVOC的检测由原先的9种提高到16种,是希望能引起人们的重视,关注室内环境污染。本文采用Tenax-TA吸附管采样,建立了热解析-气相色谱法测定室内环境中16种TVOC的方法。该方法操作快速便捷,重现性好,准确度高,并经实际样品的检测和验证,是一种值得推荐的方法。
 
 
 
 
 
 

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