气相色谱法测定室内空气中苯系物
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气相色谱法测定室内空气中苯系物

 
 
                苯系物中的苯、甲苯、二甲苯是常见的装修材料粘合剂成分, 有强烈的致癌作用, 可通过呼吸道、皮肤进入人体。因此室内空气中苯系物含量是评价室内空气质量的重要指标。《室内空气质量标准》 (GB/T18883-2002) 对室内苯、二甲苯和挥发性有机物的检测做出了明确的规定。室内苯系物的测定常见的有活性炭吸附二硫化碳萃取法和固体吸附/热脱附法2种方法, 其中活性炭吸附二硫化碳萃取法具萃取操作复杂、萃取率变化大、毒性大等特点, 而固体吸附/热脱附法相比活性炭吸附/二硫化碳萃取法具有操作简单毒副作用小具有操作简单的特点。本文采用tenax吸附管采集室内环境空气中的苯系物并通过热脱附使苯系物脱附出来, 再经过色谱进样、分离、检测等步骤, 分析各组分的含量, 方法的相关系数均未0.995以上, 方法检出限可达0.1ng, 方法精密度在1.9%~4.8%之间, 加标回收率在81.6%~109.8%之间, 可满足室内空气中苯系物的分析需要。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
 
Auto TDS-V全自动热解析仪;7820A气相色谱仪 (配备氢火焰离子化检测器 (FID) ) 色谱柱:DB-1毛细管色谱柱:内径0.032 mm, 长度30 m, 膜厚0.1μm。
 
标样:甲醇中8种苯系物混合溶液标准物质, 其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的浓度均为250μg/mL。
 
试剂:甲醇 (色谱纯)
 
吸附管:填充2, 6-二苯基对苯醚 (tenax) 的采样管, 采样管在温度350℃、氮气流量50 mL/min条件下, 老化30min以上, 老化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封, 同时应随机选取1-2支进行空白实验, 老化后的采样管不能出现杂峰, 否则重新老化。
 
微量注射器:1000μL、100μL、10μL各若干支。
 
载气:氮气 (纯度99.99%) 。
 
燃气:氢气 (纯度99.99%) 。
 
空气:空气压缩机产生经过虑柱过滤。
2.2 色谱条件
2.2.1 热脱附条件
 
阀温120℃, 传输线175℃, 脱附温度250℃, 脱附时间3min。
2.2.2 色谱条件
 
柱流量3.0mL/min, 进样口温度150℃, 分流比为6∶1, 柱箱温度初始温度40℃, 保持6min后以10℃/min升至80℃, 保持6min, 检测器温度300℃, 氢气流量40.0mL/min, 空气流量400mL/min。
2.3 各组份出峰时间的确定
 
本实验室使用的色谱柱型号为HP-1, 非极性柱, 苯系物组分几乎全为非极性或弱极性物质, 极性对出峰顺序的影响微弱, 因此出峰顺序由各组分的分子量的决定, 通过测试各组分出峰顺序为:苯 (8.528 min) 、甲苯 (11.437 min) 、乙苯 (14.428 min) 、对/间甲苯 (14.761min) (结构相近, 分子量相同不能有效分离) 、邻二甲苯 (15.487 min) 、苯乙烯 (15.698 min) 、异丙苯 (17.125min) 。
2.4 标准曲线绘制
2.4.1 标准系列配置
 
(1) 于一只液相棕色小瓶中用注射器加入2.1中甲醇600μL, 再用注射器加入2.1中标准溶液400μL, 用封口胶封住瓶盖周边缝隙, 混匀得到100μg/mL的标准溶液使用液, 再通过逐级稀释的方法得到50、20、10、5μg/mL的标准系列溶液。
 
(2) 采样流量为200 mL/min, 将采样管接上采样器, 用注射器吸取1.0μL标准系列溶液注入各采样管中, 抽气5min, 用聚四氟乙烯帽将管两端密封, 得到5、10、20、50和100ng的校准曲线系列采样管。
2.4.2
 
将2.4.1中各标准系列接入热脱附仪, 按照2.2中色谱条件进行脱附和分析, 得到标准系列中各组分的峰面积, 以峰面积为横坐标、浓度为纵坐绘制校准曲线如表1所示。
 
表1 校准曲线    下载原表

3 方法评定
3.1 方法准确度评定
 
取空白吸附管4支, 在某房间内采样, 采样前选其中的2支做好标记, 同制作标准系列, 于采样管中注入20μg/mL的标准溶液1μL, 立刻采样5min, 采样流量200mL/min。其他2只吸附管不加标样采样后密封带回实验, 进行色谱分析, 计算加标回收率, 结果如表2。
 
表2 加标回收率结果    下载原表

3.2 方法精密度评定
 
于6支老化好的空白吸附管中各注乳1.0μL浓度为50μg/mL的标准溶液, 按照采样方法制备系列吸附管, 上机分析结果并计算各组分的测试值的相对标准偏差, 结果如表3。
 
表3 加标回收率结果    下载原表

4 结论
 
通过3.1准确度评定实验可以看到各组分的的加标回收率在93.6%~100%之间, 满足《环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附—气相色谱法》 (HJ583—2010) 中8.2对准确度的要求。
 
通过3.2精密度评定实验可以看到各组分的相对标准偏差满足《环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附—气相色谱法》 (HJ583—2010) 中8.2对精密度的要求。
 
综上所述, 本实验室采用Auto TDS-V全自动热解析仪和GC7820A在给定的条件下, 可以保证环境空气中苯系物各组分测试值的质量。