室内环境TVOC检测能力验证及其注意事项
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室内环境TVOC检测能力验证及其注意事项

 
 
               室内的TVOC主要来自油漆、含水涂料、粘合剂、化妆品、洗涤剂、人造板、壁纸、地毯等。TVOC是指在常压下沸点在50~260℃的有机化合物, 按其化学结构可以分为芳香烃 (苯、甲苯、二甲苯) 、酮类、醛类、胺类、卤代类、不饱和烃类等。TVOC是一种类多、成分复杂、长期低剂量释放、对人体危害较大的污染物质。为了提高公众的生活环境质量及意识。需对室内空气质量进行TVOC含量检测。
1 室内环境TVOC进行能力验证的意义及实验的原理
 
检验检测机构通过参加能力验证活动可以评价自身的能力, 也可以作为内部质量控制的外部措施来补充检验检测机构内部质量控制技术, 识别自身存在的问题并进行相应的纠正措施, 是检验检测机构能力保持的重要手段。
 
室内环境TVOC的能力验证实验操作原理主要是通过将能力验证考核样用微量进样器注入Tenax-TA吸附管中, 然后通过载气进行吹扫, 让样品均匀的吸附在Tenax-TA管中, 然后通过热解析装置仪进行热解析后, 样品以气体形式进入气相色谱仪中进行色谱分析, 以保留时间定性、峰面积定量。
2 室内环境TVOC进行能力验证实验的操作步骤
2.1 仪器设备及化学试剂
 
安捷伦气相色谱仪7890B (配有FID检测器、DB-1色谱柱、Open Lab CDs工作站) 、MARKES TD100-xr型全自动热脱附系统、Tenax-TA吸附管、皂膜流量计。
 
国家标注物质GBW (E) 082625-甲醇中9VOCs溶液标准物质 (浓度分别为0μg/m L、10μg/m L、100μg/m L、1000μg/m L) 、考核样A、考核样B。
2.2 样品的测定及标准曲线的绘制
 
室温下, 从考核样安剖瓶中取液样1μL, 在100m L/min氮气下吹动下注入活化后的内装200mg Tenax-TA的吸附管, 样品注入后继续吹5min, 即制成考核样品管。用TVOC标准溶液制备标准曲线系列管, 分次、取各组分含量为0.01mg/m L的标准溶液5μL、0.1 mg/m L的标准溶液1μL、0.1 mg/m L的标准溶液5μL、1.0mg/m L的标准溶液1μL、1.0mg/m L的标准溶液2μL, (如果采用其他进样方法要保证标准曲线各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg) , 在100m L/min氮气下吹动下注入活化后的内装200mg TenaxTA的吸附管, 样品注入后继续吹5min, 即制成标准曲线系列管。
 
分别将标准曲线系列管及考核样品管热解吸, 将热解吸的气样直接进到气相色谱仪进行分析, 气相色谱分析的条件符合《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 (2013版) 标准附录G的规定。以各组分质量为横坐标、峰面积为纵坐标, 绘制各组分的标准曲线及相关系数, 并通过标准曲线计算出考核样的各组分浓度。其中考核样品平行测定三次, 取平均值 (考核样中的组分为甲苯、乙苯、十一烷) 。
 
通过Open Lab CDs色谱工作站直接得到标准曲线及考核样品的含量。
 
表1 标准曲线的含量及峰面积    下载原表

 
甲苯、乙苯、十一烷的标准曲线如下:



 
表2:2017年南京市室内环境TVOC检测能力验证数据记录表    下载原表

 
表2中可以看出, A样与B样都进行了三次平行测试, 通过峰面积看出仪器重现性及稳定性良好。
 
表3:2017年南京市室内环境TVOC检测能力验证含量记录表    下载原表

3 影响能力验证结果准确性的因素
3.1 仪器的稳定性及重现性
 
仪器的稳定性及重现性是能力验证结果的保障, 在实验前将仪器进行调试到最佳状态, 对仪器的主要部件进行检查, 比如:进样隔垫的更换、将受到污染玻璃衬管用甲醇/丙酮进行超声清洗或更换新衬管、检测器用甲醇/丙酮进行擦拭、色谱柱的老化等等。逐一排查, 直至仪器稳定性和重现性达到满意状态。
3.2 实验环境的影响
 
实验室的温度及湿度因尽量平稳, 不宜波动过大, 标准样品及考核样从冰箱中取出后不要急于立即拆封实验, 应放置一段时间待温差消除后再进行实验。
3.3 Tenax-TA管的筛选
 
不同的Tenax-TA管之间是有差异的, Tenax-TA管使用若干次以后, 其中的填料都会有不同程度的损耗造成不同Tenax-TA管的吸附能力及在相同流量下的阻力都是不同的, 所以, 实验前先用皂膜流量计对气体吹扫部件进行流量校准至100m L/min, 然后筛选出一根合适的Tenax-TA管进行实验, 消除不同Tenax-TA管可能带来的误差。如果选用经老化后新的Tenax-TA管, 可以选用一批Tenax-TA管直接制成考核样管和标准样品管, 直接进行实验。这两种方法都是可行的。针对这一次能力验证, 我们选择的是第二种方法。
4 结语
 
能力验证对检验检测机构既是一种挑战, 也是一种机遇。能力验证结果的准确与否还关系到检验检测机构该项目的CANS资质是否撤销, 是一项非常严肃的事情。因此, 更需要认真对待。当然, 作为检测人员, 将每一项实验做好也是基本要求, 通过能力验证, 是对质量的一种把关, 也是为社会提供科学、公正数据的监督。