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热解吸-气相色谱仪法测定室内空气中甲苯、二甲苯等苯系物

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  • 甲苯、二甲苯均为苯的同系物,通常是建筑材料和装饰装修材料的原料成分,在室内空气环境中广泛存在。虽然甲苯、二甲苯没有苯的毒性大,但它们会麻醉人的中枢神经系统。长期
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甲苯、二甲苯均为苯的同系物,通常是建筑材料和装饰装修材料的原料成分,在室内空气环境中广泛存在。虽然甲苯、二甲苯没有苯的毒性大,但它们会麻醉人的中枢神经系统。长期处于苯系物超标的空气环境中,人们会出现眩晕、头痛、恶心等不良反应,身体受到极大的伤害。为了更好地控制民用建筑工程室内环境污染,2020年8月开始实施的新版国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020),相较于旧标准,新增了室内空气中甲苯、二甲苯的检测项目,从而确保建筑工程在投入使用前,甲苯、二甲苯的含量在合理合适的范围之内。本文以《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中附录D的测定方法为基础,对方法进行探索和研究,并以精密度和回收率对该方法进行分析,从而明确和完善甲苯、二甲苯的测定方法。
 
1 测定方法介绍
1.1 方法原理
用活性炭管吸附采集空气中的甲苯、二甲苯,经热解吸后,直接进入气相色谱仪中进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
 
1.2 仪器设备与试剂
大气采样器,活性炭采样管(6mm×90mm,含100㎎椰子壳活性炭吸附管),双通道全自动热解吸仪,气相色谱仪(配有FID检测器),毛细管柱(50m×0.32mm×1.0μm,。
 
甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯溶液(色谱纯)。
 
1.3 测定条件
1.3.1 活性炭管的活化条件
活性炭管采集空气前,在350℃下通氮气加热活化,活化时间为30min,确保无杂质峰。活化完成后,用塑料帽密封活性炭管的两端,放置在干燥器中待用。
 
1.3.2 气相色谱条件
根据本实验室条件确定的最佳分析条件:毛细管柱温度为60℃,检测室温度为200℃,检测器温度为200℃,空气流量为400m L/min,氢气流量为35m L/min,尾吹气(氮气)流量为25m L/min,色谱柱流速为2.5m L/min,分流比为10:1。
 
1.3.3 热解吸条件
吸附管一次解吸温度为350℃,管路温度为60℃,二次解吸温度为350℃,冷阱最低温度为-30℃,吹扫时间为4min,解吸时间为1min,进样时间为15s,反吹时间为15min,色谱时间为24min。
 
1.4 标准曲线的制备
在室温下,制备一定浓度的甲苯、二甲苯混合标准溶液,用微量进样针吸取一定体积的标液注入至已活化的活性炭管中,并采用100m L/min的氮气吹管。5min后,取下吸附管并密封。制成标准系列吸附管中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg。
 
2 结果与分析
2.1 色谱定性图
以保留时间定性,甲苯、二甲苯在色谱图中的出峰顺序为甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯,除对二甲苯和间二甲苯外,其他苯系物均得到很好的分离,具体如图1所示。
 
图1 甲苯、二甲苯的定性色谱图
热解吸-气相色谱仪法测定室内空气中甲苯、二甲苯等苯系物(图1)
2.2 线性关系和相关系数
确定甲苯、二甲苯的保留时间后,将制备好的标准系列吸附管放在热解吸仪中进行热解吸,从低浓度到高浓度,依次进入气相色谱仪分析,得到相对应的色谱图,如图2所示。以质量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,并得到回归线性方程,具体如表1所示。分析表1可得:在本文所述的测定条件下,甲苯在0.1~2μg的质量范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999;二甲苯在0.3~6μg的质量范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均为0.997。
 
2.3 精密度和回收率
向老化处理后的吸附管注入0.8μg甲苯和2.4μg二甲苯,用本文所述的热解吸-气相色谱法重复试验6次,得出各组分的平均回收率和相对标准偏差(RSD),具体结果见表2。由实验数据可知,甲苯、二甲苯有较好的回收率,分别为101.25%和99.17%。而从相对标准偏差(RSD)可以体现,甲苯、二甲苯有良好的精密度,分别为2.03%和1.68%。
 
图2 甲苯、二甲苯的定量色谱图
热解吸-气相色谱仪法测定室内空气中甲苯、二甲苯等苯系物(图2)
表1 甲苯、二甲苯标准曲线
热解吸-气相色谱仪法测定室内空气中甲苯、二甲苯等苯系物(图3)
表2 检测方法精密度和回收率
热解吸-气相色谱仪法测定室内空气中甲苯、二甲苯等苯系物(图4)
3 结论
国家经济迅速发展,人民的生活水平和要求逐步提高,对室内环境的重视程度也越来越大,因此新版国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)对室内空气提出了更加严格的污染控制要求。本文根据标准要求采集空气样品,用热解吸-气相色谱法测定室内空气中甲苯、二甲苯,该方法操作简单快捷,经过实验检测,有良好的精密度和准确度,是一种相对科学合理的测定方法。

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